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UPLC-MS/MS法与分光光度法测定乳及乳制品中左旋肉碱的比较

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文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法.超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5 μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d3)内标物质用以消除信号抑制和基质干扰,质谱采用ESI+电离模式、多离子反应监测(MRM)方式进行检测.分光光度法采用高氯酸沉淀蛋白质,碱皂化使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来,通过酶促反应,使用分光光度计间接测定左旋肉碱.结果表明:分光光度法的检出限为2.0 mg/100 g,回收率在96.2% ~ 104.7%,相对标准偏差RSD在1.34% ~3.69%.UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%~ 109%,相对标准偏差RSD为1.77% ~ 5.65%.以上2种方法均适用于乳及乳制品中L-肉碱的检测,且测定结果无显著性差异.UPLC-MS/MS法具有操作简便、快速、高效、可控性强等特点,更适用于大量样品的集中快速检测.

L-肉碱、超高压液相色谱-质谱联用法、分光光度法、乳制品

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2014-08-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

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