单基团保护法制备三氯蔗糖的研究

摘要：

单基团保护法制备三氯蔗糖,主要包括活泼C-6位羟基的单基团保护、选择性氯化和去保护基等3个步骤,其中C-6位羟基的单基团保护是核心步骤.研究发现,降低温度是对蔗糖C-6位最活泼羟基进行单一选择性保护的有效方法.在-25℃下,蔗糖与乙酸酐(摩尔比值0.95)反应6 h即可.选择性氯化的最佳反应条件为:蔗糖-6-乙酸酯(S-6-a)的质量浓度150mg/L,S-6-a:Vilsmeier的摩尔比为1:7,反应温度125℃,反应时间2.5 h.对氯化产物进行全乙酰化后以三氯-五乙酰基蔗糖酯(TGSPA)的形式结晶出来,再去除保护基,可有效减轻分离纯化的压力,确保产品纯度和得率.单酯化反应和氯化反应还可合二为一,以有效缩短制备路线,提高反应的可操作性.本研究通过大量试验确定了具体制备路线,并优化了各反应参数,三氯蔗糖终产品得率为8.3%.利用单基团保护法,可有效缩短三氯蔗糖的制备路线,简化操作过程,但对反应条件和分离设备的要求较高.

关键词：三氯蔗糖、单基团保护法、选择性氯化

所属期刊栏目：27

分类号：TS2(食品工业)

资助基金：国家自然科学基金29906003

在线出版日期：2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1-6