分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定不同人参加工品中46种皂苷类化合物

摘要：

运用基质分散固相萃取净化,建立一种同时测定人参不同加工品中46种皂苷类化合物的超高效液相色谱-质谱分析方法.样品经体积分数80％甲醇溶液超声提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)分散固相萃取净化后,采用KINETEXXB-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,2.6 pm)分离,以0.1％甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析和外标法定量.结果表明,46种皂苷类化合物在35 min内完成检测,在0.02～50 μg/mL质量浓度范围内有较好的线性关系,所对应的相关系数(R2)均大于0.99,方法检出限为0.4～3.2 mg/kg,定量限为1.4～10.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.5％～111.6％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3％～6.8％.方法日内和日间精密度的RSD分别为0.5％～4.5％(n=6)和1.1％～6.6％(n=6),重复性的RSD在1.5％～7.3％(n=6)之间,24h内样品稳定性的RSD在0.9％～5.8％(n=6)之间.方法优化了分散固相萃取剂的种类和用量,并考察分散固相萃取净化前后对基质效应的影响,结果表明,样品前处理通过PSA分散固相萃取净化,有效降低了基质效应,且操作简便、高效、节约成本.将该方法用于3种不同人参加工产品生晒参、红参和黑参样品中46种皂苷类化合物的分析测定,结果发现红参和黑参经过蒸制加工处理后,部分原有的皂苷发生了转化,产生了稀有皂苷,且黑参中产生的稀有皂苷含量远高于红参.该方法准确可靠、快速、易操作,杂质干扰小,适合批量人参加工品中46种皂苷类化合物的同时定量分析.

关键词：人参、加工产品、皂苷类化合物、分散固相萃取、超高效液相色谱-质谱法

所属期刊栏目：44

分类号：TS201(食品工业)

资助基金：吉林省科技发展计划项目20210506009ZP

在线出版日期：2023-10-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：305-315