离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

摘要：

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatography-flame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法.该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定.GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40 μL.结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2～500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62％～102.86％之间,相对标准偏差在0.85％～2.57％之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析.应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24～1.30 mg/kg之间,其中MOSH (C16～C35)含量在0.12～0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管.

关键词：婴儿配方奶粉、饱和烃类矿物油(MOSH)、固相萃取(SPE)、大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-HD)

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分类号：TS201.6(食品工业)

资助基金：北京市科技计划课题Z161100000616005;北京市科学技术研究院财政专项PXM2016_178305_000013,PXM2017_178305_000001

在线出版日期：2017-12-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：303-308