10.7506/spkx1002-6630-201508041
稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯
建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法.酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5pm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44; EC:m/z 89.9/62、89.9/44).结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度(5~500 ng/mL)范围内保持线性,r2=0.999 8.回收率为92.4%~108.5%,相对标准偏差为3.12%~8.65%(n=6).实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21~28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高.
氨基甲酸乙酯、液相色谱-串联质谱、酒、稳定同位素稀释
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O657.7(分析化学)
北京市教育委员会项目KM201310020009,PXM2014-014207-000001
2015-06-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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