10.13386/j.issn1002-0306.2016.17.043
高速逆流色谱法用于纵条纹炭角菌中过氧麦角甾醇的分离纯化
过氧麦角甾醇生物活性多样,具有较大开发价值,但传统柱色谱分离手段步骤多效率低,本文建立了高速逆流色谱从纵条纹炭角菌中高效快速制备过氧麦角甾醇的方法.通过高效薄层色谱和高效液相色谱测定分配系数,再利用高速逆流色谱考查了多个溶剂体系的分离效果,确定最佳溶剂体系为:正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比为3∶1∶2∶0.8).以上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min(正转),流速为2 mL/min,检测波长为220 nm.制备所得过氧麦角甾醇经13C-NMR和1H-NMR鉴定,并经高效液相色谱分析纯度达到96.05%(峰面积归一化法).经DPPH体外抗氧化活性测试,发现该化合物在0.2 mg/mL时,对DPPH自由基清除为28.36%,远低于阳性对照抗坏血酸(93.41%),且量价关系也不明显,表明其DPPH自由基清除能力较弱.该方法制备过氧麦角甾醇简便、快速,所得产物纯度高,可用于纵条纹炭角菌中该化合物的分离.
过氧麦角甾醇、高速逆流色谱、纵条纹炭角菌、抗氧化活性
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TS207.3(食品工业)
国家自然科学基金21272189;四川省苗子工程项目2015RZ0015;西南科技大学创新基金CX14-041;西南科技大学研究生创新基金15ycx090.
2016-09-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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