10.13386/j.issn1002-0306.2015.21.051
QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素
建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(Okadaic Acid.OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1.DTX1、Azaspiracid1,AZA1)的快速方法.以QuEChERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪(ESI源)进行测定.用PeakView软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断.同时利用MultiQuant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0~ 100 μg/L,方法检出限为10 μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5~20 μg/L,方法检出限为2.0 μg/kg,相关系数(R2)均大于0.997.高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6% ~94.1%之间,RSD小于10%.应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性.该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测.
高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱、QuEChERS、脂溶性贝类毒素、食用贝类产品
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TS254.4(食品工业)
广东检验检疫局科技计划项目2012GDK38;国家质检总局科技计划项目2011k193.
2015-12-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
289-294