液质联用测定蜂蜜中钩吻碱和钩吻碱子
建立一种高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子的方法.样品采用1%盐酸超声提取,经MCX固相萃取小柱净化,再用氨化甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用50%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)定容,进行超高效液相色谱-质谱串联仪分析.采用乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描多反应监测(MRM)对钩吻碱和钩吻碱子进行测定.该方法在30 min内完成对钩吻碱子和钩吻碱的分析.钩吻碱在28,56和280 μg/kg添加水平的回收率为89.3%~98.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为5.6 μg/kg,检出限为2.8 μg/kg;钩吻碱子在20,40和200 μg/kg添加水平的回收率为86.2%~5.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为4.0 μg/kg,检出限为2.0 μg/kg.该方法能快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子.
高效液相色谱-质谱串联、蜂蜜、钩吻碱、钩吻碱子
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R917;R284.1;O657.63
国家自然科学基金;广西自然科学基金
2020-10-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共4页
297-300