GC-NCl/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜(青葱、韭菜和蒜薹)中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)的测定方法.样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测,外标法定量.结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(以3倍信噪比计)为0.05~3.33 μg/kg,方法定量限(以10倍信噪比计)为0.16~9.99 μg/kg,在10,50和100 μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~18.7%.该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测.
低温磷酸处理、气相色谱-负化学离子源质谱、含硫蔬菜、农药残留
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O657.63;R965;P734
河北检验检疫局科研项目HE2014K018
2016-11-04(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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