非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺

摘要：

目的 建立一种基于QuEChERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题.方法 样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.5％甲酸水和0.1％甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min.采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线外标法定量.结果 9种生物胺化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)在0.9959～0.9998之间,方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg.3个浓度水平下,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.2％～3.6％(n=6)之间,回收率在75.1％～105.6％之间.结论 该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高,适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定.

关键词：非衍生化、QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱法、生物胺、鱼肉

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分类号：O657.63;TS207.5+3;TP311.52

资助基金：国家农产品质量安全风险评估项目计划GJFP2019034

在线出版日期：2023-02-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：269-276