超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法.方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化.采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量.考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标.结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y1=1180.6X1+63.317(r2=0.9998),试剂标准曲线方程为Y2=1831X2+404.28(r2=0.9995).检出限为2 μg/kg,定量限可达到5 μg/kg.苦参碱在10种食品种类中在5、50和500 μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%~108.19%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于等于8.09%(n=6).样品的重复性、稳定性较好,均小于10%.结论 该方法快速、准确、灵敏,适用于水果、蔬菜中苦参碱的大批量检测.
苦参碱、超高效液相色谱-串联质谱法、水果、蔬菜、基质效应
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TQ320.674;TP311.52;O657.63
河南省市场监督管理局科技计划项目2021sj62
2022-07-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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