超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺
目的 建立超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺的分析方法.方法 实验选取西式火腿肠为样品,以三氯乙酸/高氯酸混合溶液对样品中生物胺进行提取,调节提取液于pH 10的碱性环境下,使用1 mL的10 mg/mL丹磺酰氯溶液进行衍生化处理,60℃水浴衍生15 min,100μL氢氧化钠中止衍生,乙酸乙酯进行最终萃取.使用超高效液相色谱仪紫外配二极管阵列检测器进行测定,流动相为1%乙酸乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液;ACQUITYBEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分析.结果 在线性范围5~250 mg/kg内9种生物胺的相关系数均大于0.9990,检出限范围为0.2~0.5 mg/kg,定量限范围为0.5~1.5 mg/kg,9种生物胺的日内精密度相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围为1.58%~5.21%,回收率均大于等于85%.结论 本研究所建方法具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可为我国肉制品中生物胺的检测提供参考依据.
超高效液相色谱法;生物胺;样品提取;衍生条件;火腿肠;肉制品
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2021-11-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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