分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联高分辨质谱法快速测定羊乳中磺胺类药物
目的 建立基于多孔石墨烯复合多壁碳纳米管纳米材料(multi walled carbon nanotubes-porous grapheme,MWCNTs@PG)的分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速测定羊乳中10种磺胺类药物的分析方法.方法 样品经QuEChERS处理,分散固相萃取后(dispersive solid phase extraction,d-SPE)采用C18色谱柱分离,正离子模式下高分辨数据依赖采集.研究了吸附剂种类、pH、洗脱溶剂种类、吸附剂用量、洗脱溶剂体积、吸附时间对磺胺提取效率与检测准确性的影响.结果 10种磺胺物质在各自的线性范围内的相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.25μg/kg,回收率和精密度分别为75%~109%和0.6%~9.3%.结论 基于MWCNTs@PG分散固相萃取对羊乳中磺胺药物有较高的回收率和净化效果,超高效液相色谱串联高分辨质谱法可实现快速分离、准确定性和精准定量,适合于复杂基质中兽药残留的快速准确分析.
分散固相萃取、超高效液相色谱-串联高分辨质谱法、多孔石墨烯、多壁碳纳米管、羊乳、磺胺
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国家市场监督管理总局科技计划项目2019MK070
2021-09-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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