高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐

摘要：

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定液体乳中的氯酸盐和高氯酸盐的分析方法.方法 样品经0.2％甲酸水-甲醇(10:90,V:V)提取,HLB固相萃取柱净化.经Acclaim Trinity P1复合阴离子交换柱(100 mm×2.1 mm,3μm)洗脱.在流速0.5 mL/min下以乙腈-20 mmoL/L甲酸铵溶液(70:30,V:V)作为流动相,梯度分离.采用三重四极杆电喷雾离子源电离-多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)-负离子监测模式检测,分别以氯酸根-18O3高氯酸根-18O4为内标物,进行内标法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐分别在0.0～50.0μg/kg和0.0～25.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2都大于0.999.方法 的测定低限分别为0.4μg/kg和0.6μg/kg.回收率为80.0％～93.6％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.14％～6.68％,结论该方法提取率高,准确可靠,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的定量分析.

关键词：复合阴离子交换柱、氯酸盐、高氯酸盐、液体乳、高效液相色谱-串联质谱法

所属期刊栏目：12

分类号：O657.63;R284.1;TN948.2

在线出版日期：2021-05-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2913-2918