三甲基吡嗪纯度标准物质的研制

摘要：

目的 建立三甲基吡嗪纯度标准物质的定值及不确定度评定的方法.方法 通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR)对样品进行了定性分析.采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)和气相色谱火焰离子化检测器(gas chromatography flame ionization detector,GC-FID)2种方法确定主成分含量.水分、挥发性有机溶剂与无机元素杂质分别采用卡尔费休滴定法、顶空气相色谱-质谱联用和电感耦合等离子体质谱法测量.结果 主成分含量扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值99.7％.标准物质不确定度是合成稳定性、均匀性、HPLC和GC主成分定值、水分、挥发性有机成分(volatile organic compound,VOC)和无机元素结果等不确定度,扩展不确定度为0.5％(k=2).结论 该方法能够进行三甲基吡嗪的准确定值,且标准物质的均匀性、稳定性良好.

关键词：三甲基吡嗪、液相色谱法、气相色谱法、不确定度

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资助基金：国家重大科学仪器专项2012YQ09016703

在线出版日期：2018-11-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：3913-3921