双氰胺纯度标准物质的研制

摘要：

目的 建立双氰胺的纯度定值方法来研制双氰胺纯度标准物质(certified reference material,CRM},并考察其均匀性、稳定性和不确定度.方法 采用基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的质量平衡法和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)2种方法对双氰胺的纯度进行定值.水分、无机杂质和挥发性溶剂分别采用卡尔费休滴定法(Karl Fischer,KF)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography mass spectrometry,HSGC-MS)测量.根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)的要求,采用高效液相色谱法进行均匀性和稳定性的检验.不确定度评定综合考虑均匀性、稳定性、定值过程引入的不确定度.结果 均匀性和稳定性检测结果表明:均匀性良好,在规定的保存条件下可以稳定保存36个月以上.研制的双氰胺标准物质的纯度为99.8％,扩展不确定度0.3％(k=2).结论 本研究研制双氰胺标准物质的量值具有溯源性和准确性.

关键词：双氰胺、标准物质、质量平衡法、差示扫描量热法、不确定度评定

所属期刊栏目：9

资助基金：国家重大科学仪器设备开发专项2012YQ09016703

在线出版日期：2018-11-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：3905-3912