液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

摘要：

目的 比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留.方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量.结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4～10 μg/kg和0.5～10 μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4 μg/kg和0.5 μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10 μg/kg添加水平的回收率为88.81％～106.0％,精密度为2.5％～6.5％;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24％～96.60％,精密度为1.4％～5.4％.结论 两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性.但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考.

关键词：雌二醇、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法、固相萃取

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分类号：R3 ;TS2

在线出版日期：2016-10-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：2696-2703