QuEchERS-超高效合相色谱测定土壤中啶虫咪的含量及不确定度分析
目的 采用超高效合相色谱(UPC2)-二极管阵列检测器(PDA)法快速分析土壤中啶虫咪的含量.方法 在检测波长为254 nm条件下,通过对色谱柱,流动相,柱温以及QuEchERS前处理方式各个参数优化,最终确定色谱柱选择ACQUITY UPC2 2-EP柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),柱温为70℃,背压为1600 psi,流动相为甲醇和超临界CO2.同时分析实验过程中对样品含量测定的影响,分析该方法测定中的不确定度因素.结果 经过分析,可以得出在0.002~2.0 μg/mL线性范围内回收率良好,且最小检出限为0.002 μg/kg,定量限为0.006 μg/kg,线性方程为Y=37.5X-16.4,相关系数为0.9999,回收率在75%~105%之间,相对标准偏差低于10%.土壤中啶虫脒的实际测定不确定度为0.00030mg/kg,k=2.结论 使用超高效合相色谱能够准确、迅速地测定土壤中啶虫脒的含量.当土壤中啶虫脒的含量接近测定方法的最低限量时,需要参考检测方法的不确定度,并将其应用到最终结果的确定中,提高数据的准确性.
超高效合相色谱、啶虫咪、不确定度评价
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O65;O43
国家公益性行业农业科研专项201003025;现代农业产业技术体系建设专项资金CARS-04Special Fund for Agro-scientific Research in the Public Interest201003025;Special Funds for the Construction of Modem Agricultural Industry Technology SystemCARS-04
2016-07-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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2097-2104