三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸的含量
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸,包括胞嘧啶核苷酸(cytidine monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(uridine monophosphate,UMP)、腺嘌呤核苷酸(adenosine monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(guanosine monophosphate,GMP)、次黄嘌呤核苷酸(inosine monophosphate,IMP)含量的分析方法.方法 样品经温水溶解后,经1%(V∶V)甲酸沉淀蛋白离心后,分别通过固相萃取SPE法和超滤离心法有效净化其他干扰成分,从而进行前处理方法评价;采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50 mm,1.8μm)为分析柱,0.1%(V∶V)甲酸水溶液和乙腈作为流动相,等度洗脱分离.质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,对纯水配制标准溶液和阴性基质溶液配制标准溶液进行比较,外标法定量分析.结果 5种核苷酸在4.5 min内达到基线分离,AMP、IMP和GMP在10~1000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,CMP和UMP分别在25~1000 ng/mL和100~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上,方法检出限分别为UMP 5 mg/kg、CMP 1 mg/kg、AMP 0.5 mg/kg、IMP 0.5 mg/kg、GMP 0.1 mg/kg.在10.0、50.0、100.0 mg/kg加标水平下的超滤离心法的平均回收率在73.6%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)为3.56%~15.89%;SPE法的平均回收率在86.4%~109.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~14.45%.结论 该方法灵敏度高,可以快速准确鉴别并定量乳粉产品中的核苷酸.
核苷酸、三重四级杆串联质谱、PRiME HLB、超滤离心、乳粉
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R91;O65
2016-08-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共8页
983-990