高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量
目的:建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用 HPLC-MS/MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。
赭曲霉毒素A、蜂花粉、固相萃取、高效液相色谱-串联质谱法
O65;R96
江苏省大型科学仪器服务平台项目BZ201302;江苏省“333工程”科研项目BRA2013276 Fund:Supported by the Program of Large Scientific Instrument Service Platform in Jiangsu ProvinceBZ201302;the Research Program of 333 Engineering in Jiangsu ProvinceBRA2013276
2014-11-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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