基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中22种磺胺类药物的残留
目的建立基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物残留量的测定方法,包括磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹啉、磺胺噻唑、磺胺噁异唑、磺胺胍、甲氧苄啶、磺胺索嘧啶.方法猪肉样品与弗罗里硅土混合,研磨均匀,装入空的固相萃取管中,用15 mL 1%乙酸二氯甲烷:乙酸乙酯(1∶3, v/v)洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1 mL乙腈:10 mmol/L乙酸铵溶液(15∶85, v/v)溶解.加入1 mL正己烷混合离心,取下层溶液,经0.22μm滤膜过滤后用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,高分辨质谱测定.结果22种磺胺类药物在10~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,除磺胺甲噻二唑、甲氧苄啶和磺胺脒/磺胺胍加标回收率小于40%外,其余均大于60%,定量限为5~10μg/kg.结论本方法具有前处理快速、高效、有机试剂用量少、成本小等优点,适用于猪肉中磺胺类药物残留量的测定.
高分辨质谱、基质固相分散、猪肉、磺胺
2013-04-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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