超高压液相色谱-串联质谱法测定乳制品中性激素类兴奋剂多残留的研究

摘要：

随着生活水平的提高, 乳制品已是人们生活中不可缺少的一部分.乳制品中的性激素类兴奋剂残留的检测和判定, 近年来已成为国内外广泛关注的一个热点.本研究在运用农业部标准方法的同时, 对其样品前处理方法中存在的缺陷进行了改进, 优化并选择了质谱分析的仪器条件, 尤其是锥孔电压和碰撞能量的选择, 建立了同时测定乳制品中7种性激素的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经过匀浆, 乙腈和乙酸乙酯提取, 固相萃取柱净化, 液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱, 正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.采用BEH C18色谱柱, 以含0.1 %甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明, 7种性激素的方法检测限为0.2～0.4 μg/kg, 基质加标回收率为65～72 %, 相对标准偏差为12.5～24.2 %.实际样品的分析表明, 该法可实现对样品进行快速、灵敏、准确的定性定量分析, 尤其适合于脂肪和蛋白含量较高的含乳制品.

关键词：性激素、兴奋剂、液相色谱-质谱、加标回收率、固相萃取

所属期刊栏目：27

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家质检总局执法打假基金

在线出版日期：2010-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：36-42