气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质
防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定.研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中 15 种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于"两柱保留指数、一个质谱匹配度"的精确鉴定方法,通过外标法定量.样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对 15 种防腐剂类过敏原物质进行定性.经两次检测,15 种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02～0.2 mg/kg,12 种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为 0.01～20 mg/kg.防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.99.以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高 3 个加标水平下,15 种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在 70.1%～129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于 15%(n=6).采用建立的方法对80 批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有 11 种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10 种限用防腐剂被检出.检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15 种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对 15 种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求.
气相色谱-串联质谱、多反应监测模式、保留指数、防腐剂类过敏原物质、化妆品
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O658(分析化学)
2024-01-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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75-83
