液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中22种真菌毒素
真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注.本研究建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中 22 种真菌毒素的分析方法.针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特点选择简单、有效、快速的前处理方法,重点优化了提取溶剂种类、溶剂用量和提取盐用量.样品用 0.5%甲酸乙腈提取,氯化钠分层,低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,同位素内标法定量.化合物在正离子模式下电离,在数据依赖型质谱扫描模式下对目标物进行定性.结果表明,22 种目标物在 0.5～100.0 μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于 0.999,该方法的检出限(S/N= 3)为 0.3～0.5 μg/kg,定量限(S/N= 10)为 1.0～1.5 μg/kg.以牛奶为基质,在 1.5、5.0、15 μg/kg加标水平下,22 种真菌毒素的回收率为 84.7%～100.8%,相对标准偏差为1.2%～9.9%.应用本方法对25 份实际牛奶样品进行分析检测,结果显示22 种真菌毒素均未检出.该方法灵敏度好,准确度高,可作为牛奶中真菌毒素的高通量筛查和确证检测方法.
液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱、快速前处理、真菌毒素、牛奶
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O658(分析化学)
2023-11-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
986-994
