气相色谱-质谱法测定大鼠肝脏中的39种脂肪酸
肝脏是脂肪酸代谢的主要场所,研究肝脏中脂肪酸组成和含量的变化可以监测机体的健康状态.现有的检测方法存在样本消耗量大、检测出的脂肪酸种类少等缺点.通过比较不同提取方法和衍生化条件,建立了仅用 1.1 mg肝脏组织即可测定 39 种脂肪酸含量的气相色谱-质谱方法.肝脏组织经研磨匀浆,以氯仿-甲醇(1∶2,v/v)提取总脂肪酸后,氮气吹干,加入含 5％硫酸的甲醇溶液,100℃反应 90 min使脂肪酸甲酯化,经SP-2560 色谱柱分离后进质谱仪分析.结果表明,39 种脂肪酸甲酯在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于 0.9940.将各脂肪酸甲酯的检出限(LOD)和定量限(LOQ)换算至肝脏中的含量,分别为 2～272 ng/mg和 7～906 ng/mg.以十三烷酸和二十三烷酸考察方法的加标回收率及精密度,在 3 个水平下的回收率为 82.4％～101.0％,日内相对标准偏差(n=5)为 3.2％～12.0％,日间相对标准偏差(n=3)为 5.4％～13.4％.动物暴露于经典的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)后,体内脂肪酸的代谢可能会出现异常.将该方法应用于健康和经口暴露PFOS的雄性SD大鼠肝脏中脂肪酸含量的检测,从两组大鼠中均检出了 26 种脂肪酸,其中C15∶0、C18∶3n6 和C18∶1n9t为其他方法未检出的脂肪酸,C18∶1n9t和C18∶1n9c为其他方法未能分离的顺反式同分异构体脂肪酸.该方法操作简便,试剂及样品用量少,灵敏度高,能检测出种类更多的脂肪酸,并能有效分离顺反式同分异构体脂肪酸C18∶1n9t、C18∶1n9c和C18∶2n6t、C18∶2n6c,适用于临床诊断和动物研究中肝脏脂肪酸的组成和含量检测.
气相色谱-质谱、脂肪酸、肝脏
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O658(分析化学)
国家自然科学基金21607070
2023-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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