超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中 26 种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法.实验通过优化 26 种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响,再结合同位素内标法进行定量,实现了对灰尘中 26 种BPs的定量分析.灰尘样品依次用 3mL乙腈和 3 mL 50％甲醇水溶液进行超声萃取,合并两次提取液,用 6mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱,0.5 mL 40％甲醇水溶液淋洗,2 mL甲醇洗脱.以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相,流速为 0.3 mL/min,经CORTECS? UPLC? C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离后,在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26 种BPs.26 种目标物在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r2)＞0.999,方法的检出限(LOD)为0.01～0.75 μg/kg,定量限(LOQ)为0.02～2.50 μg/kg.按LOQ、2 倍LOQ和 10 倍LOQ 3 个水平进行加标回收试验,回收率为 83.7％～114.9％,日内相对标准偏差(RSD)为 0.86％～9.79％(n=6),日间RSD为 5.16％～19.5％(n=6).对北京市生活区的 11 份灰尘样品进行检测,检出 5 种化合物.其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚 F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5 种化合物的检出率为 100.0％.该方法精密度好,灵敏度高,可对灰尘中 26 种BPs进行准确定性定量.
超高效液相色谱-串联质谱、双酚类化合物、灰尘
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O658(分析化学)
首都卫生发展科研专项;北京市重大科技专项
2023-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
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