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10.3724/SP.J.1123.2022.09002

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸

引用
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法.水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9:1,v/v)作为流动相进行等度洗脱,多反应监测负离子模式测定,内标法定量.通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象,从而改善分离效果,并使丁基黄原酸同分异构体得到分离.水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存,在该条件下保存期限可延长至8 d.5种黄原酸在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03~0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.1%和3.3%~4.1%.低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%~133%、100%~107%和104%~112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%~3.0%、0.4%~1.9%和0.4%~1.6%.优化后的方法可成功用于地表水、地下水和工业废水的分析.该方法无需繁琐的前处理过程,具有进样量少、操作简单、灵敏度高、水样保存时间久等优点,适用于水中多种黄原酸的同时分析.

超高效液相色谱-串联质谱法、直接进样、丁基黄原酸、同分异构体、黄药、地表水、地下水、工业废水

41

O658(分析化学)

2023-04-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共9页

339-347

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