凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留
建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法.方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17～30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机.选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测.方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3％～108.9％,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4％～16.5％,检出限(LOD)范围为0.2～40.0μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum resi-due limits,MRLs)要求.方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充.
凝胶渗透色谱、气相色谱-离子阱质谱、农药残留、桔梗、当归提取物
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O658(分析化学)
海关总署科研项目2021HK216
2023-02-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
178-186
