同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘
环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m3),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求.研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定.同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证.结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%.PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m3(以样品体积为288 m3计算).采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9% ~7.0%、1.6% ~6.6%和1.0% ~4.8%.整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2% ~146.0%和42.4% ~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好.方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持.
气相色谱-三重四极杆质谱、同位素稀释、多氯萘、环境空气
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O658(分析化学)
国家重点研发计划2019YFC1804705
2022-07-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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