超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物
基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物的方法.通过调研,选定了解热镇痛药、糖皮质激素、抗菌药、抗组胺药等167种药物,并利用Orbitrap HRMS和TraceFinder软件采集和记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库.样品以50％(v/v)甲醇水溶液超声提取.样品溶液采用Waters XBrigde BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,0.1％(v/v)甲酸水溶液-0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱.Orbitrap HRMS以全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式,正、负离子同时切换采集数据.将样品数据导入TraceFinder软件,以母离子精确质量数、保留时间、碎片离子精确质量数等进行数据库自动筛查.若某成分的母离子精确质量数实测值与理论值偏差小于5×10-6,保留时间偏差小于20 s,至少一个碎片离子精确质量数实测值与理论值偏差小于5×10-6,且二级质谱与数据库收录谱图相似,可判定该成分检出.结果表明,方法特异性好,各成分线性关系良好,相关系数(r)大于0.99.培氟沙星等5种成分存在本底干扰,不宜采用该法进行定量,其余162种成分回收率为66.4％～118.1％,精密度RSD(n=6)为0.1％～16.1％.方法在0.2 mg/kg下可筛查83种成分,1.0 mg/kg下可筛查167种成分.方法应用于245批样品,检出12批问题样品,阳性成分有对乙酰氨基酚、双氯芬酸钠、氯苯那敏等,并检出标准方法外成分金刚烷胺、右美沙芬、溴苯那敏和环丙沙星.方法检测速度快,分析成分多,筛查结果准确,为凉茶非法添加药物高通量筛查提供了新的技术支撑.
超高效液相色谱;静电场轨道阱高分辨质谱;非法添加药物;凉茶
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O658(分析化学)
广东省医学科学研究基金项目B2020196
2022-03-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共13页
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