高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双
福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计.目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定.该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义.研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法.小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定.采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测.实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件.该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量.该方法在线性范围内(0.30～30.0μg/mL)线性关系良好,相关系数(r2)为0.99999.对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6％～98.3％,相对标准偏差为1.6％～3.9％(n=6).方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg.该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测.
高效液相色谱-二极管阵列检测、福美双、小麦粉、面粉改良剂
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O658(分析化学)
国家重点研发计划资助项目2016YFF0201106
2021-05-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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