液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物

摘要：

建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法.将 2 mL尿液与氘或13 C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定.1-羟基萘在 0.14～41.6 μg/L、1-羟基菲在 0.05～8.33 μg/L、2-羟基菲在 0.04～8.33 μg/L、其他5种代谢产物在0.02～8.33 μg/L范围内线性关系良好,相关系数＞0.99,方法的检出限为0.006～0.042 μg/L,平均回收率为81.4％～127.0％,日内和日间精密度分别为2.7％～6.9％和5.1％～10.9％(n＝6).应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基屈艹和6-羟基屈艹未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100％.该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种 PAHs代谢物的定量分析.

关键词：高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱、液液萃取、生物监测、羟基多环芳烃代谢物、尿

所属期刊栏目：38

分类号：O658(分析化学)

资助基金：中央财政经费项目131031108000150003

在线出版日期：2020-04-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：715-721