液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质

摘要：

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm,3μm)为色谱柱,以0.1％(体积分数,下同)甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定.该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证.4种基因毒性杂质在0.6～96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系.检测限和定量限分别为0.2～2.0μg/L和0.6～6.0μg/L.所有杂质的回收率为91.0％～98.5％.检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度(6 mg/L).该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考.

关键词：高效液相色谱-串联质谱、基因毒性杂质、吉非替尼

所属期刊栏目：37

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2019-11-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1297-1304