高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

摘要：

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法.样品经0.1％(v/v)甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱(50 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量.结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0～40.0μg/L和1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5μg/kg.氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0μg/kg和15.0、30.0、60.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24％ ～107.85％,相对标准偏差为3.15％～10.42％(n=6).该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定.

关键词：液相色谱-串联质谱法、氯酸盐、高氯酸盐、奶粉

所属期刊栏目：37

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2019-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1064-1070