气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质

摘要：

己内酰胺(CPL)是重要的化工原料,CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响,因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求.该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术(GC/FID)、气相色谱-质谱(GC-MS)等手段进行了定性分析,确定该杂质的相对分子质量为188,分子式为C12 H16 N2,环加双键数为6,为八氢吩嗪.结合组合工艺生产CPL所涉及化学反应的特点对八氢吩嗪的来源进行了理论推测,认为该杂质来源于Beckmann重排反应的副反应Neber重排,结构中含有较强的生色基团,对产品的光密度指标影响严重.因此,CPL生产过程中必须对八氢吩嗪的产生过程和生成浓度严格控制.

关键词：气相色谱-质谱、己内酰胺、八氢吩嗪、组合工艺、杂质

所属期刊栏目：37

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2019-05-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：444-448