超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡

摘要：

采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.腐败血中加入乙腈-水(4:1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化.选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.01％(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.9957,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L.3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81.84％～103.44％和81.03％～104.46％,日内和日间精密度(RSD)均小于12％,基质效应为83.04％～107.61％.方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验.

关键词：QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱、吗啡、6-单乙酰吗啡、腐败血

所属期刊栏目：37

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2017YFC0803604-2

在线出版日期：2019-03-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：80-86