超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物

摘要：

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1％(体积分数)乙酸乙腈和0.1％(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量.8种PAE代谢物在0.39～200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995.方法检出限为0.06～0.85μg/L,定量限为0.20～2.80μg/L.3个加标水平的加标回收率为84.1％ ～122％,精密度为4.5％ ～14.3％;日内精密度不高于9.3％,日间精密度不高于10.1％;基质效应和稳定性符合分析要求.应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0％,其余7种PAE代谢物的检出率为100％.该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析.

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱、固相萃取、邻苯二甲酸酯代谢物、尿液

所属期刊栏目：36

分类号：O658(分析化学)

资助基金：北京市自然科学基金7182119

在线出版日期：2018-09-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：895-903