柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留
采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留.利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响.实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5％(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子).结果表明:在1～100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.991,该方法检出限为0.0160～0.0300 mg/kg,定量限为0.0530～0.100 mg/kg.在0.0500、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3％ ～108％,相对标准偏差为5.46％ ～9.63％.利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46％ 、0.24％ 和4.42％,超标率为0.24％.该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要.
柱前衍生、超高效液相色谱-串联质谱、草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、茶叶、9-芴甲基氯甲酸酯
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O658(分析化学)
浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金;宁波市自然科学基金项目2016A610178;国家"十二五"科技支撑计划课题2012BAD36B06
2018-09-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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