气相色谱?串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法.奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱(30 m×025 mm×025μm)分离,同位素稀释质谱法(IDMS)定量.比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率.最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮(60:40,v/v)作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化.采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在001~20 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数(R2)大于09996,检出限和定量限分别是015~250μg/kg和050~833μg/kg,加标回收率为961%~1040%,相对标准偏差(RSD)小于33%(n=5),该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析.
气相色谱-串联质谱、同位素稀释质谱法、固相萃取、邻苯二甲酸酯类塑化剂、婴儿奶粉
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O658(分析化学)
中国计量科学研究院基本科研业务费专项21-AKY1619
2018-08-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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