超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的残留

摘要：

通过Hypercarb色谱柱分离,建立了四极杆静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测(PRM)模式检测聚丙烯酰胺(PAM)中单体残留量的方法.PAM经水稀释,高速搅拌溶解均匀,过0.22μm水相滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据.以Hypercarb色谱柱为分析柱,水和甲醇为流动相,柱温为20℃,采用PRM模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数,并对二级特征碎片进行同位素匹配,推测碎裂规律,以强化定性效果.结果表明:在2~50μg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9998),方法检出限(LOD)可达到1.5μg/kg,满足食品级PAM的检测要求.通过加标验证,回收率为101.3%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~4.1%.实际样品验证结果表明,PAM中丙烯酰胺(AM)单体的残留质量分数范围为0~0.43%,存在一定的安全风险.该方法简单、准确、高效,可作为快检和确证检测技术广泛使用.

关键词：超高效液相色谱、四极杆静电场轨道阱高分辨质谱、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺

所属期刊栏目：35

分类号：O658(分析化学)

资助基金：广东省自然科学基金项目2016A030313564.Natural Science Foundation of Guangdong Province2016A030313564

在线出版日期：2017-12-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1294-1300