柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物 亚氨基二乙酸和甘氨酸

摘要：

以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法.IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87:13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm.该法在IDA质量浓度为900~2100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999.IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.0897 mg/L和0.0262 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3).该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定.

关键词：高效液相色谱、柱前衍生、亚氨基二乙酸、甘氨酸、对甲苯磺酰氯

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金21576229. National Natural Science Foundation of China 21576229

在线出版日期：2017-12-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1165-1170