超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留

摘要：

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法.样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化.使用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量.采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证.44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995.44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6).该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值.

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱、高分辨全离子二极质谱技术、QuEChERS、筛查、农药残留

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：山东出入境检验检疫局科研课题SK201613;国家质检总局科技计划项目2016IK202.Program of Shandong Entry-Exit Inspection&Quarantine BureauSK201613;Science and Technology Project of Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People's Republic of China2016IK202

在线出版日期：2017-12-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：941-948