全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经 HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离( ESI)负离子扫描,多反应监测( MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标 D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经 SPE 柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10μg/kg 的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差( n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
全自动固相萃取、高效液相色谱-串联质谱、雌二醇、食糖
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O658(分析化学)
福建省自然科学基金项目2014j01057.@@@@Natural Science Foundation of Fujian Province No.2014j01057.
2016-07-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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