固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留

摘要：

建立了超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS／MS）同时测定当归药材中135种农药及其代谢物（包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等）残留量的分析方法。以回收率为考察指标，评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果，最终确定样品经乙腈提取，PSA 固相萃取柱净化处理，在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式（ scheduled MRM ）下，以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明，135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好（ r＞0.99）；3个添加水平（10、50、100μg／kg）下，除了烯草酮回收率偏低（62.0％~68.2％）外，其余农药的回收率为71.3％~119.7％，相对标准偏差（ RSD，n＝6）不大于19.9％，135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0μg／kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏，可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。

关键词：高效液相色谱-串联质谱、固相萃取、多类别农药及其代谢物、当归

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家“重大新药创制”科技重大专项2013ZX09402202．

在线出版日期：2016-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共12页

页码：1257-1268