气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

摘要：

采用固相萃取技术（ SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-MS／MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱净化后，在 GC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式下进行检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明，99种农药在0.001~0.25 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.99，方法定量限为0.001~0.050 mg／kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg／kg时，99种农药的平均回收率为66.7％~128.0％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于18.3％。对市售的13批样品进行测定，其中4批样品中检出微量的毒死蜱和 p，p′-滴滴伊。实验证明，建立的 SPE净化和 GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点，适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。

关键词：固相萃取、气相色谱-三重四极杆质谱、农药残留、白芍

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家“重大新药创制”科技重大专项2013ZX09402202．

在线出版日期：2015-09-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：869-877