高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物
建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%( v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%( v/v)乙酸水溶液和0.1%( v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.99976);检出限(LOD)为13.43~80.21 ng/L,定量限为44.77~267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%~108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。
固相萃取、同位素内标法、高效液相色谱-串联质谱、邻苯二甲酸酯代谢物、尿
O658(分析化学)
国家自然科学基金重点项目81330068;国家自然科学基金青年基金项目81302449.
2015-06-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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