超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱( UPLC-MS/MS)同时测定食品级聚苯乙烯( PS)和聚乙烯( PE)色母粒中33种初级芳香胺( PAAs)的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取;将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩,浓缩液用甲醇-水(1:9,v/v)定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7μm),以0.07%(v/v)甲酸甲醇溶液-水(1:9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS 多反应监测( MRM)模式检测,同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg/kg,定量限为20~30μg/kg,2种不同基质样品在20、100、200μg/kg等3个添加水平的平均回收率为61.3%~119.8%,相对标准偏差( RSD)为1.4%~14.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法、内标法、初级芳香胺、食品级色母粒
O658(分析化学)
浙江省质监科研计划项目20140322;浙江省科技服务业示范项目2013F10019.
2015-03-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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