分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( GCB)和 N-丙基乙二胺粉( PSA)分散固相萃取净化和 GPC 在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数 r﹥0.995;采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
分散固相萃取、凝胶色谱-气相色谱-质谱、农药、紫菜、多残留
O658(分析化学)
国家自然科学基金项目21207162;农业部科技专项2014FY230100.
2014-10-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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