大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

摘要：

采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称 ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v / v）为流动相，流速为0.8 mL / min，测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比，将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol / g，ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节 pH 值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。

关键词：高效液相色谱、键合硅胶固定相、大黄素配体、色谱柱、制备、应用

分类号：O658(分析化学)

资助基金：韩山师范学院青年项目 LQ200906；潮州市科技引导计划项目2013H04．

在线出版日期：2014-08-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：798-803