超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

摘要：

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％ ～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％ ～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％ ～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱、二氰二胺、三聚氰胺、三聚氰酸、牛奶、奶粉

所属期刊栏目：31

分类号：O658(分析化学)

资助基金：北京出入境检验检疫局科研项目2013BK001

在线出版日期：2013-07-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：404-409